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    酚試劑分光光度法測定空氣中的甲醛

    更新時間:2023-11-13       點擊次數:1160

    酚試劑分光光度法測定空氣中的甲醛

     

    甲醛是具有強烈刺激性氣味的無色氣體,對眼、鼻、喉的黏膜有強烈的刺激作用,普遍的癥狀就是眼睛受刺激和頭痛,嚴重的可引過敏性皮炎和哮喘。此外,甲醛還能和空氣中的離子性氯化物反應生成二氯甲基醚一種致癌物質。甲醛可被室內的高比表面材料吸附富集,當室內溫度升高時又重新釋放出來,加劇污染效應。GB 50325-2001《民用建筑工程室內環境污染控制規范》[1]規定民用建筑水性涂料室內游離甲醛的限值為0.10 g/kg,其中,GB/T 18204.26-2000測定室內空氣中甲醛含量的較好方法酚試劑分光光度法。該方法的檢測原理是空氣中甲醛被酚試劑吸收,縮合反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物,借助紫外可見分光光度計根據顏色深淺,比色定量。

    元析光度計實驗室應用元析X-8紫外可見分光光度計進行了酚試劑法定量甲醛的實驗。

    1.       實驗部分

    1.1 主要儀器與試劑

    元析X-8紫外可見分光光度計、具塞比色管;

    酚試劑吸收原液(1g/L):稱量0.1 g酚試劑(MBTH),加水至100 mL,冷藏保存,可穩定三天;

    酚試劑吸收液(0.05 g/L):量取酚試劑吸收原液5 mL,加95 mL水,臨用現配;

    顯色劑(10 g/L):稱量1 g硫酸鐵銨,用0.1 mol/L的鹽酸溶解并稀釋至100 mL;

    甲醛標準溶液1 µg/mL):使用時,先把甲醛溶液用水稀釋為10 µg/mL,然后取該溶液10 mL,放入100 mL容量瓶中,再加入5 mL吸收原液,用水定容至100 mL,放置30 min后,用于配制標準色列管,此標準溶液可穩定24 h。

    1.2 實驗步驟

    1.2.1 采集樣品及樣品液制備

    用一個內裝5 mL吸收液的大型氣泡吸收管,以0.5L/min流量,采氣10 L;然后將樣品溶液全部裝入比色管中,用少量吸收液洗洗手管,合并使總體積為5mL。加0.4 mL的顯色劑,搖勻,放置15 min。

    1.2.2 標準曲線

    取不同體積的甲醛標準工作溶液于10 mL具塞比色管中,向其中加入酚試劑吸收液使合并后總體積為5.0 mL,再向各管中加入0.4 mL顯色劑搖勻;放置15 min,在630 nm波長下,用1cm比色皿,以水作參比,測定各管溶液的吸光度;以甲醛含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。

    1.2.3樣品液測定

    取靜置15 min后的樣品液,加入到1cm比色皿中,在630 nm波長下,以水作參比,測定管溶液的吸光度。

    2.       結果與討論

    2.1 工作曲線的繪制 

     

    1 實驗數據

    具塞比色管

    0

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    8

    標準溶液/mL

    0

    0.1

    0.2

    0.4

    0.6

    0.8

    1.0

    1.5

    2.0

    酚試劑吸收液/mL

    5.0

    4.9

    4.8

    4.6

    4.4

    4.2

    4.0

    3.5

    3.0

    甲醛含量/µg

    0

    0.1

    0.2

    0.4

    0.6

    0.8

    1.0

    1.5

    2.0

    吸光度/Abs

    0.110

    0.159

    0.188

    0.259

    0.316

    0.382

    0.449

    0.586

    0.784

    按照實驗方法對標準系列溶液進行測定,甲醛含量在0~2.0 µg范圍呈線性,回歸方程為c = 3.063A-0.370,相關系數為0.999。

     

    樣品液由X-8紫外可見分光光度計在630 nm波長下測得的吸光度為0.421Abs,代入公式計算后可知該吸收液所吸收到的甲醛含量為0.582 µg。

    2.2 顯色時間的影響

    隨顯色時間的延長吸光度(Abs)先快速增大,后增加緩慢,在30 min后趨于穩定,吸光度基本不變,反應進行完整;選擇顯色時間為30 min。

    2.3 顯色劑加入量的影響

    根據之前的經驗總結,隨顯色劑量的增加,吸光度先增大而后減小,顯色劑加入量在0.30~0.45 mL范圍內吸光度較大且變化較平緩;選擇顯色劑加入量0.30 mL。

    3. 結束語

    由表1可知,標準品種的甲醛在存放過程中,被酚試劑所吸收,隨著吸收量的增加,其吸光度也呈線性增強,可以認為甲醛樣品的吸光度迅速提升是由于嗪的其他反應所造成的。由檢測原理可知,針對該方法測試甲醛,可以有針對性的選擇紫外可見分光光度計和可見光度計,元析將提供多種型號,供您甄選。

     

    [1] GB 50325-2001 《民用建筑工程室內環境污染控制規范》[S].


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